@article{oai:nagoya.repo.nii.ac.jp:00016128, author = {加藤, ともみ and 南, 雅代 and 中村, 俊夫 and Kato, Tomomi and Minami, Masayo and Nakamura, Toshio}, journal = {名古屋大学加速器質量分析計業績報告書}, month = {Mar}, note = {A new graphitization system for small-mass sample (<0.5 mgC) has been developed. A new graphitization system equips six compact graphitization reactors with cold fingers. During graphitization, by-product water was trapped to the cold finger maintained at around -90℃. A fixed amount of ~1.5 mg of Fe catalyst and an increased H2/CO2 ratio of 2.5 were adopted, because the excess of H2 gives a higher initial pressure which speeds up the graphitization reaction (CO2 2H2 → 2H2O+C). The resultant graphite was pressed into a new 1.5O mm-diameter hole of an aluminum cathode to have enough thickness of graphite to get high, long-lasting beam currents during Cs beam spattering. To examine the new graphitization system, 0.07-0.55 mgC of oxalic acid standard materials HOx-II (distributed by NIST SRM4990C), two l4C standard samples of IAEA-C5 (cellulose) and IAEA-C8 (oxalic acid), and l4C-free HOx (KiShida l4C-free oxalic acid) were measured for 14C. For 0.20-0.55 mgC, nearly 100% graphite yield was obtained, whereas 70-100% for less than 0.2 mgC. The 12C3+ beam currents obtained tended to decline with sample size. However, the reliable 14C concentration was obtained by normalization of 13C/12C ratio. When the 12C3+ beam currents are less than 20 nA. the results are suggested unreliable. 14C-free HOx samples of 0.12-0.55 mgC showed contamination of 0.5-1.8 μg MC. The new graphitization system improved in blanks, although smaller samples are slightly more subject to contamination. Six international 14C standard samples of various 14C concentration IAEA-C1, -C2, -C4, -C7, and -C8 of 0.3 mgC were measured for l4C to examine accuracy of 14C results of small-mass samples using the new graphitization system. The obtained 14C values were in good agreement with the consensus values, suggesting that the new graphitization system is efficient in accurate 14C measurements of smaIl-mass samples., 0.5mg以下の炭素を含む試料の測定を目的とした新たなグラファイト化ラインが構築された。この新しいグラファイト化システムでは、グラファイト化反応器を従来よりも低容積にし、副生成物の水を-90℃で冷却除去、さらにH2/CO2比を大きくすることにより反応(CO2+2H2→2H20+C)を促進させ、グラファイト化効率や反応速度の増大、汚染炭素の低減を図っている。触媒として用いたFe量は約1.5mgとし、またターゲットも従来の2.0mm径の穴のものから1.5mm径の穴のものに変えることで、グラファイトの厚みを十分にし、Csビームによるスパッタリングでグラファイトが無くなってしまわないようにした。また、新しいグラファイト化ラインの構築に伴って、専用の炉を作成した。本研究ではこの新しいグラファイト化ラインの検討のために、HOx-Ⅱ、2種類の14C世界標準試料(IAEA-C5、LAEA-C8)および14C-free HOx(0.07-0.55 mgC)の測定を行った。12C3+ビーム強度は炭素量が減少するにつれて弱くなり、14C/12C比も減少する傾向がみられた。しかし、13C/12C比による同位体分別の補正を行うことで、正しい14C濃度を得ることが可能であった。従来と比較した新しいグラファイト化ラインと作成した炉についての詳細と、標準試料を用いたグラファイト化ラインの信頼性の検討について詳しく説明する。, 名古屋大学年代測定総合研究センターシンポジウム報告}, pages = {76--85}, title = {微少量グラファイト化ラインの検討}, volume = {23}, year = {2012} }