@article{oai:nagoya.repo.nii.ac.jp:00019820, author = {高橋, 治 and 半田, 宙子 and Takahashi, Hiroshi A. and Handa, Hiroko}, journal = {名古屋大学加速器質量分析計業績報告書}, month = {Mar}, note = {We have established a sample preparation system for radiocarbon analysis of dissolved inorganic carbon (DIC) in water samples, using a headspace-extraction method. The system can be adapted for wide range of DIC concentrations. The water sample is injected to the vacuum vial by disposal syringe, and is acidified by H3PO4. Then, CO2 gas in the headspace flows out with He carrier gas to cryogenic trap. The purified CO2 yield is over 90% with He flow of 30-45 minutes. Extensive tests have shown that the extraction procedures do not introduce carbon isotopic fractionation and carbon contamination that can bias the 14C results., 水試料の14C分析の前処理手法としては,試薬を添加して炭酸塩を沈殿させて炭素成分を回収する手法や,水試料を導入する容器のヘッドスペースを利用したり,バブリングによって水試料中のCO2を分離したりする手法がある.今回,へッドスペース法による前処理を構築したので,処理システムの紹介と,前処理条件の検討結果について報告する.前処理システムは,キャリヤーガス(ヘリウムガス)によるCO2の回収を行うラインと回収したCO2を精製する真空ラインからなる.処理の概要は以下の通りである.リン酸を入れたセプタム付きバイアル瓶を真空排気した後に,シリンジで試料を導入する.ヘッドスペースに遊離したCO2ガスをキャリヤーガスによってラインへ導入し,液体窒素トラップにおいて回収する.同様のシステムは,安定同位体分析において採用されているが,14C分析では,より多くの試料が必要であるため,抽出条件についての検討を実施した.検討項目としては,容器の容量,回収のためのフロー時聞と流速などで,回収率とd13Cを指標とした.14C分析をターゲットとしているため,必ずしも高い回収率やd13Cの保存性は重要でないが,まずは,高回収率を実現するための条件について検討した.導入する試料の量は,バイアル瓶の容量の半分以下になるように設定しているが,どの程度まで増やしても問題ないのかについては未確認である.バイアル瓶の容量が100mLより大きくなると回収率が下がる.50mL以下であれば,30~45分間の回収時間で安定してCO2が回収できることがわかった.回収したCO2と水試料のδ13Cを比較すると,ほぼ同じ値が得られている.今後,R1CE-W (Radiocarbon Intercomparisonon Chemical Experiments,Water series) プロジェクト(南ほか,2014) による多機関による相互比較を行い,14C濃度についての検証を行う予定である., 名古屋大学年代測定総合研究センターシンポジウム報告}, pages = {180--187}, title = {ヘッドスペース法による水試料の放射性炭素測定のための前処理法の検討}, volume = {25}, year = {2014} }